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發布(bu)時間：2017-05-12
來源：
瀏覽量：2405
在中國，油及其相關制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
最常用的檢測食用油中多環芳烴的方法包括皂化反應，液液萃取，濁點萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜，耗時，耗費大量溶劑等缺點。
采用上海安譜開發的 MIP-PAHs 多環芳烴專用 SPE 小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環芳烴，該小柱對多環芳烴的高專一性使其對食用油及其相關制品中多環芳烴檢測非常有效。
一：樣品前處理
油條樣品，均質機攪碎成碎末，稱取1g 于50mL 離心管中，加入10mL 正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL 待上樣
二：小柱(zhu)操(cao)作過程(cheng)
活化：5mL 二氯甲烷
平衡：5mL 正己烷
上樣：5mL 待上樣液，控制流速1d/s
淋洗：6mL 正己烷
洗脫：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，過0.22um 尼龍膜，待上機檢測
注意事項：氮吹到0.1mL 左右時取出，搖晃至干，因為萘和菲揮發性較強，不好氮吹至干
三：液相條件
色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多環芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
流動相：A：水 B：乙腈
流速 ：2.0mL/min
熒光檢測器：
時間(jian) | 激發(fa)波長 | 發射波長 |
0.00 | 270 | 324 |
11.100 | 248 | 375 |
13.200 | 280 | 462 |
14.300 | 270 | 420 |
19.500 | 256 | 446 |
21.000 | 292 | 410 |
25.300 | 274 | 500 |
36.000 | 270 | 324 |
Time（min） | A 水 | B 乙腈 |
0 min | 60% | 40% |
25 min | 0% | 100% |
35 min | 0% | 100% |
45 min | 60% | 40% |
四：實驗(yan)譜(pu)圖
序號 | 名稱 | 10ppb 加(jia)標回收率(lv)% | RSD（n=3） | 油條中多環芳烴(jing)的含量（ppb） |
1 | 萘(nai) | 198 | 0.23 | 100.37 |
2 | 芴 | 90 | 0.13 | 1.50 |
3 | 二氫苊(e) | 99 | 0.08 | 8.87 |
4 | 菲(fei) | 60 | 0.04 | 15.28 |
5 | 蒽 | 85 | 0.03 | 1.23 |
6 | 熒蒽(en) | 89 | 0.04 | 1.39 |
7 | 芘 | 86 | 0.04 | 1.81 |
8 | 屈 | 87 | 0.11 | 0.43 |
9 | 苯并[a]蒽(en) | 86 | 0.12 | 0.58 |
10 | 苯并[b]熒蒽 | 93 | 0.11 | 0.30 |
11 | 苯并[k]熒蒽 | 91 | 0.11 | 0.10 |
12 | 苯并[a]芘 | 89 | 0.12 | 0.18 |
13 | 二苯并[a,h]蒽 | 98 | 0.10 | 0.00 |
14 | 苯并[ghi]苝 | 93 | 0.14 | 0.00 |
15 | 茚并(bing)[1,2,3-cd]芘 | 114 | 0.08 | 16.74 |
油條中檢測到多環芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產過程中用到的溶劑及生產工藝有關，另外也有空氣中多環芳烴的影響。
六：實驗中用到的耗材
貨號(hao) | 名稱 | 規格 | 品牌 | 價格(ge)/元 |
SBEQ-CA6757 | MIP-PAHs多(duo)環芳烴專用(yong)SPE小柱 | 1g/10mL，20支/盒(he) | CNW | 1600 |
CDGG-110124-06-1ml | 16種多環芳烴混標（適(shi)用于HJ478-2009，HJ647-2013) | 200ug/ml于乙腈(jing)，1mL，-10度 | O2SI | 448 |
LAEQ-462551 | Athena PAHs多環(huan)芳(fang)烴專用柱 | 4.6*250mm，5um | CNW | 4299 |
SBEQ-CR0002 | SPE小(xiao)柱連接件【1，3，6mL】，PP材質 | 12個/包(bao) | CNW | 240.00 |
SBEQ-CR1012 | CNW 12位(wei)固相萃取真空裝置 | 12位 | CNW | 5885.00 |
SCAA-104 | 有機相尼龍(long)針式濾(lv)器（綠色(se)） | 13mm*0.22um，100只(zhi)/罐 | ANPEL | 100.00 |
QBAA-002012 | 2ml無針注射(she)器(qi) | 100只/包 | ANPEL | 70.00 |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管(guan)、160mm、未滅菌 | 500/箱(xiang) | CNW | 110.00 |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口(kou)自動進(jin)樣瓶(帶刻(ke)度、書(shu)寫) | 2ml，12*32mm，9mm，100只/盒 | CNW | 130.00 |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm 藍色開孔(kong)擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊(dian)，Bond | 100/袋 | CNW | 145.00 |
CAEQ-4-012001-4000 | HPLC級二氯甲烷(wan) | 4L | CNW | 545.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級正己烷, 95% | 4L | CNW | 490.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級乙腈 | 4L | CNW | 420.00 |
EOFO-945605 | Talboys基本型(xing)旋渦混(hun)合器，230V/150W | 外形尺寸(cun)：20.3×10.2×14.0cm，包(bao)裝重量：5.3kg | Talboys | 3685.00 |
EDAA-2101TH | 超聲波清(qing)洗器，100W (帶加熱功能(neng)） | 槽(cao)內尺(chi)寸:300*150*100mm，4L | ANPEL | 3580 |
