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發(fa)布時間：2017-05-12
來源(yuan)：
瀏覽量：2405
在中國，油及其相關制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
最常用的檢測食用油中多環芳烴的方法包括皂化反應，液液萃取，濁點萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜，耗時，耗費大量溶劑等缺點。
采用上海安譜開發的 MIP-PAHs 多環芳烴專用 SPE 小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環芳烴，該小柱對多環芳烴的高專一性使其對食用油及其相關制品中多環芳烴檢測非常有效。
一：樣品前處理
油條樣品，均質機攪碎成碎末，稱取1g 于50mL 離心管中，加入10mL 正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL 待上樣
二：小柱操作過程
活化：5mL 二氯甲烷
平衡：5mL 正己烷
上樣：5mL 待上樣液，控制流速1d/s
淋洗：6mL 正己烷
洗脫：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，過0.22um 尼龍膜，待上機檢測
注意事項：氮吹到0.1mL 左右時取出，搖晃至干，因為萘和菲揮發性較強，不好氮吹至干
三：液相條件
色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多環芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
流動相：A：水 B：乙腈
流速 ：2.0mL/min
熒光檢測器：
時間(jian) | 激(ji)發波長(chang) | 發射波長 |
0.00 | 270 | 324 |
11.100 | 248 | 375 |
13.200 | 280 | 462 |
14.300 | 270 | 420 |
19.500 | 256 | 446 |
21.000 | 292 | 410 |
25.300 | 274 | 500 |
36.000 | 270 | 324 |
Time（min） | A 水 | B 乙腈 |
0 min | 60% | 40% |
25 min | 0% | 100% |
35 min | 0% | 100% |
45 min | 60% | 40% |
四：實驗譜圖
序號 | 名稱 | 10ppb 加標回收率% | RSD（n=3） | 油(you)條中(zhong)多環芳(fang)烴的(de)含量（ppb） |
1 | 萘 | 198 | 0.23 | 100.37 |
2 | 芴 | 90 | 0.13 | 1.50 |
3 | 二氫苊 | 99 | 0.08 | 8.87 |
4 | 菲 | 60 | 0.04 | 15.28 |
5 | 蒽 | 85 | 0.03 | 1.23 |
6 | 熒蒽 | 89 | 0.04 | 1.39 |
7 | 芘 | 86 | 0.04 | 1.81 |
8 | 屈(qu) | 87 | 0.11 | 0.43 |
9 | 苯并[a]蒽 | 86 | 0.12 | 0.58 |
10 | 苯并[b]熒蒽 | 93 | 0.11 | 0.30 |
11 | 苯并(bing)[k]熒(ying)蒽 | 91 | 0.11 | 0.10 |
12 | 苯并[a]芘 | 89 | 0.12 | 0.18 |
13 | 二苯并[a,h]蒽 | 98 | 0.10 | 0.00 |
14 | 苯(ben)并[ghi]苝 | 93 | 0.14 | 0.00 |
15 | 茚并(bing)[1,2,3-cd]芘 | 114 | 0.08 | 16.74 |
油條中檢測到多環芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產過程中用到的溶劑及生產工藝有關，另外也有空氣中多環芳烴的影響。
六：實驗中用到的耗材
貨(huo)號(hao) | 名稱 | 規(gui)格(ge) | 品牌 | 價格/元 |
SBEQ-CA6757 | MIP-PAHs多環(huan)芳烴(jing)專用SPE小柱 | 1g/10mL，20支/盒 | CNW | 1600 |
CDGG-110124-06-1ml | 16種多環芳(fang)烴混標（適(shi)用于HJ478-2009，HJ647-2013) | 200ug/ml于乙腈(jing)，1mL，-10度 | O2SI | 448 |
LAEQ-462551 | Athena PAHs多環芳烴(jing)專用柱 | 4.6*250mm，5um | CNW | 4299 |
SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件【1，3，6mL】，PP材質 | 12個/包(bao) | CNW | 240.00 |
SBEQ-CR1012 | CNW 12位固相萃(cui)取真(zhen)空(kong)裝置 | 12位 | CNW | 5885.00 |
SCAA-104 | 有機相(xiang)尼龍針式(shi)濾(lv)器（綠色） | 13mm*0.22um，100只/罐 | ANPEL | 100.00 |
QBAA-002012 | 2ml無針注射器 | 100只/包 | ANPEL | 70.00 |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未(wei)滅菌 | 500/箱 | CNW | 110.00 |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶(帶刻度、書(shu)寫) | 2ml，12*32mm，9mm，100只/盒 | CNW | 130.00 |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm 藍色開孔擰蓋(gai)、含PTFE/橡膠(jiao)隔墊(dian)，Bond | 100/袋 | CNW | 145.00 |
CAEQ-4-012001-4000 | HPLC級(ji)二(er)氯甲烷(wan) | 4L | CNW | 545.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級正己(ji)烷, 95% | 4L | CNW | 490.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級乙腈(jing) | 4L | CNW | 420.00 |
EOFO-945605 | Talboys基(ji)本型旋渦混合器，230V/150W | 外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包裝重量：5.3kg | Talboys | 3685.00 |
EDAA-2101TH | 超(chao)聲波清(qing)洗器(qi)，100W (帶加熱功能） | 槽內尺寸:300*150*100mm，4L | ANPEL | 3580 |
