繼流動注射法測定揮發酚、氰化物、陰離子表面活性劑等環境標準的頒布實施后,環保部再次頒布《水質 六價鉻的測定 流動注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ 908-2017),于2018年4月1日實施。流動注射法檢測六價鉻的強勢入隊指日可期。
早在該標準的制定之時,聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的FIA6000+流動注射分析儀就參與了方法驗證的實驗。追溯到2011年的《水質 六價鉻的測定 流動注射分析-分光光度法》(征求意見稿)編寫說明,在說明的方法驗證報告里,就可以看到吉天儀器FIA6000+的身影啦!
附表1-2 使用儀器情況登記表(部分內容)
驗證實驗室 | 儀器名稱 | 儀器型號 | 性能狀況 |
甘肅省疾病(bing)預防控制中心 | 全(quan)自動(dong)流(liu)動(dong)注射分析儀 | FIA6000型 | 正常 |
延慶縣(xian)環境(jing)保護監測站 | 流動注射分析儀 | FIA6000型 | 正常 |
(此表摘自標準征求意見稿編寫說明的方法驗證報告)
吉天儀器FIA6000+流動注射分析儀
不僅如此,吉天儀器升級打造的iFIA7流動注射分析儀,同樣滿足六價鉻檢測的環境新標準,更智能的儀器和更優異的性能,為快速安全準確地進行六價鉻檢測增光添彩。
吉天儀器iFIA7流動注射分析儀
吉天儀器流動注射法檢測水中六價鉻的解決方案
符合六價鉻檢測的環境新標準(HJ 908-2017)
應用范圍 適用于地表水、地下水和生活污水中六價鉻的測定
原理 在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行測定。
分析數據-工作曲線 圖1 標準樣品分析圖形
圖2 工作曲線
分析數據-精密度 RSD(100μg/L, EPA法n=7, t=3.14) =0.81%
圖3 精密度分析實驗100μg/L
分析數據-檢出限 檢出限的計算過程參考EPA方法:DL = t(n-1,α = 0.99)*s,其中s為標準偏差,用最小檢出濃度的溶液測得;
t(n-1,α = 0.99)當為當置信度為99%時,用來確定SD的樣品的數量的單邊t檢驗的值。當測定次數n為7時,t = 3.14;
檢出限(2μg/L):0.44μg/L
圖4 檢出限實驗2μg/L
分析數據-實際樣品的測定表1 同一水樣不同濃度的加標回收實驗(n=6)
水樣名稱 | 平均回算(suan)濃度(μg/L) | 平均回收率 |
飲用水空白 | 0 |
飲用水10μg/L加標 | 9.8 | 98.00% |
飲用水50μg/L加標 | 46.9 | 93.80% |
自來水空白 | 1.5 |
自來水10μg/L加標(biao) | 11.4 | 99.90% |
自(zi)來水50μg/L加標 | 54.6 | 106.20% |
表2 同一水樣不同濃度的加標回收實驗(n=6)
水樣名稱 | 平均回算濃度(μg/L) | 平均回收率 |
亮馬河水空白 | 0.6 | |
亮馬(ma)河(he)水5μg/L加(jia)標(biao) | 5.4 | 96.0% |
亮馬河(he)水20μg/L加標 | 19.5 | 94.5% |
亮馬(ma)河水(shui)100μg/L加(jia)標 | 99.2 | 98.6% |
通惠河河水空白 | 8.0 | |
通惠河(he)水5μg/L加標(biao) | 12.8 | 96.0% |
通惠河水(shui)20μg/L加標 | 26.7 | 93.5% |
通惠河水100μg/L加標(biao) | 104.6 | 96.6% |
京密引水渠空白 | 0.0 | |
京密飲水(shui)渠水(shui)5μg/L加標(biao) | 5.2 | 104.0% |
京密飲水(shui)渠(qu)水(shui)20μg/L加標 | 19.1 | 95.5% |
京密飲水(shui)(shui)渠水(shui)(shui)100μg/L加標 | 98.6 | 98.6% |
結論 吉天儀器自主研發的 FIA 6000+流動注射分析儀和iFIA7流動注射分析儀,性能優秀,檢測結果準確可靠,曾參與過六價鉻新環境標準的驗證實驗,并完全符合新環境標準的要求,能夠為水中六價鉻的檢測提供全面的解決方案。
【附:流動注射標準總覽】國家標準
《中華人民共和國飲用水天然礦泉水檢驗方法》GB 8538-2016 流動注射蒸餾法測氰化物、揮發酚
國家環境保護標準
《水質 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法》HJ 666-2013
《水質 總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法》HJ 668-2013
《水質 總磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法》HJ 671-2013
《水質 揮發酚的測定 流動注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ 825-2017
《水質 硫化物的測定 流動注射-亞甲基藍分光光度法》HJ 824-2017
《水質 氰化物的測定 流動注射-分光光度法》HJ 823-2017
《水質 陰離子表面活性劑的測定 流動注射-亞甲基藍分光光度法》HJ 826-2017
《水質 六價鉻的測定 流動注射-二苯碳酰二肼光度法》HJ 908-2017
出入境檢驗檢疫行業標準
《出口瓶裝水中氟的測定 流動注射離子選擇電極法》SN/T 4779.1-2017
《出口瓶裝水中氯的測定 流動注射離子選擇電極法》 SN/T 4779.2-2017
《出口瓶裝水中總硬度的測定流動注射 可見分光光度法》SN/T 4779.3-2017